Aunque el ICP no es en sí mismo una institución académica, lleva a cabo acciones formativas no sólo mediante la realización en él de tesis doctorales y proyectos de fin de carrera, muchos de ellos en conexión con la Universidad Autónoma de Madrid con la que se comparte el Campus de Excelencia UAM-CSIC, sino también mediante másteres y cursos de especialización dirigidos tanto a titulados universitarios como a técnicos de laboratorios e industrias. La difusión y coordinación de estas acciones se realizan conjuntamente con el Departamento de Posgrado y Especialización del CSIC.

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    Síntesis de catalizadores sólidos ácidos para el proceso MTO de conversión de metanol en olefinas
    Teresa Álvaro Muñoz
    Fecha de lectura:23 de March de 2012
    Directores:Enrique Sastre, Carlos Márquez Álvarez
    En este trabajo, se han sintetizado silicoaluminofosfatos microporosos con diferentes estructuras, empleando diversos agentes directores de estructura con el objetivo de modificar la incorporación del silicio en la red AlPO. De esta manera se puede modular la formación de las islas de silicio así como la fuerza y concentración de los centros ácidos. En el caso de los materiales con estructura SAPO-34 se estudia la influencia que tienen estos agentes directores de estructura en la actividad catalítica en el proceso MTO. También se ha sintetizado otro material, SAPO-18, para evaluar la influencia que tiene la estructura del material zeolítico en el proceso MTO. Se ha variado la cantidad de silicio introducida en el gel de síntesis en ambos materiales para encontrar cuál es la cantidad adecuada para la que se obtienen mejores resultados en la reacción MTO, siendo en ambos casos una relación 0,6 SiO2/Al2O3 la óptima.
    Para mejorar la accesibilidad y facilitar la difusión de los reactivos se ha sintetizado el material SAPO-34 en medio bifásico empleando dos tipos de surfactantes (catiónicos y neutros). Con esta estrategia de síntesis se consigue obtener materiales con una distribución diferente de silicio, con mayor mesoporosidad y menor tamaño de cristal, obteniéndose en algunos casos mejores resultados en la reacción MTO comparados con la muestra preparada por el método convencional. En esta línea, también se han sintetizado materiales tipo SAPO-34 y SAPO-18 añadiendo un aditivo adicional (carbón y quitosano) que genera mesoporosidad y que se elimina fácilmente en el proceso de calcinación. De esta manera se obtienen materiales con un tamaño ligeramente menor, pero sobre todo, con volumen de poro intercristalino y mayor superficie externa, facilitando la accesibilidad de las moléculas de metanol a los centros ácidos y haciendo que los catalizadores se desactiven más lentamente.
    Se han utilizado también geles de síntesis muy diluidos para reducir el tamaño de los cristales de estos materiales, mejorando en gran medida las propiedades catalíticas de los mismos.
    Se han sintetizado materiales SAPO-34 y SAPO-18 en hornos de microondas con y sin agitación. Los sólidos obtenidos presentan propiedades fisicoquímicas diferentes a las obtenidas en la síntesis convencional en la estufa. Estas diferencias les proporcionan unas características especiales que mejoran en gran medida la estabilidad en el proceso MTO.
    Los materiales sintetizados han sido analizados mediante diferentes técnicas físicoquímicas de caracterización. Se empleó difracción de rayos X para identificar la fase cristalina, adsorción y desorción de N2 para determinar las propiedades texturales de los materiales, análisis termogravimétrico para obtener información sobre la cantidad de sustancias adsorbidas en el interior de materiales sólidos y sobre los procesos de descomposición y eliminación de los mismos, análisis químico elemental HCN para comprobar la integridad de los agentes directores de estructura en el interior de los poros de la red inorgánica, análisis elemental de Si, Al y P para medir las concentraciones de estos elementos y determinar la composición química del catalizador, microscopía electrónica de barrido para conocer la morfología de los cristales y agregados cristalinos obtenidos y resonancia magnética nuclear para estudiar la incorporación del silicio.
    Los materiales preparados se probaron en la reacción MTO en un equipo de laboratorio, provisto de un reactor de lecho fijo, totalmente automático y controlado desde un ordenador. El sistema operó a presión atmosférica con la salida del reactor conectada directamente a un cromatógrafo de gases, a través del cual se identifican los distintos productos de reacción.
    Los resultados obtenidos en el proceso MTO confirman que las estrategias de síntesis llevadas a cabo han servido para obtener catalizadores más estables para este proceso, retardando la desactivación del catalizador. En las condiciones óptimas de operación ensayadas (temperatura de 400C y velocidad espacial de 1,2 h-1) se ha llegado a prolongar la vida útil del mismo en un 200%, llegando a mantener una conversión superior al 80% durante 18 h y obteniendo selectividades a olefinas ligeras en torno al 90% durante toda la reacción.
    Palabras clave:
    SAPO-34, SAPO-18, MTO
  • Proyectos F.C.

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